Pustaka Ilmiah Universitas Padjadjaran

Abstrak

Validasi Metode Analisis Senyawa Cefotaxime Dengan Standar Internal Cefadroxil Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

Sampai saat ini penelitian validasi metode analisis cefotaxime dalam pelarutnya menggunakan KCKT detektor UV belum dilaporkan. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui validitas metode analisis cefotaxime dalam pelarutnya menggunakan KCKT detektor UV. Sampel dilarutkan dengan fasa gerak dianalisis menggunakan kolom C18 (octadecyl silane) 250 x 4,6 mm, ukuran partikel 10 ?m, fase gerak 80:20 v/v dapar fosfat 0,01 M (pH 4,6) dan metanol dengan kecepatan alir 0,8 ml/menit, deteksi dilakukan pada 235 nm dengan standar internal cefadroxil. Metode analisis divalidasi berdasarkan parameter: selektivitas, akurasi, presisi, keterulangan, linieritas, LOD, LOQ, dan kesesuaian sistem. Validasi metode analisis menunjukkan hasil uji selektivitas Rs > 1,5, uji keterulangan dengan KV(%) < 2%, linieritas diperoleh pada rentang 5-25 ?g/ml dengan koefisien korelasi (r) 0,9991-0,9992. Berdasarkan rasio luas area dan rasio tinggi puncak kromatogram diperoleh nilai LOD 0,046 dan 0,053 ?g/ml, nilai LOQ 0,154 dan 0,178 ?g/ml, persen akurasi 95,62-100,84% dan 93,76-101,99%, serta presisi KV(%) 0,82-0,159% dan 1,06-1,30%. Hasil uji kesesuaian sistem terhadap waktu retensi, rasio luas area, dan rasio tinggi puncak kromatogram menunjukkan KV(%) < 10%. Dapat disimpulkan bahwa metode analisis yang digunakan memiliki validitas sesuai dengan yang dipersyaratkan.

Analysis method validation of cefotaxime in it’s eluen using HPLC with UV detector has not been reported. This research was purposed to know the validity of cefotaxime analysis method in it’s eluen with HPLC UV detection. Samples were eluted with mobile phase and analyzed using a mobile phase of 80:20 v/v buffer phosphate 0,01 M (pH 4,6) and methanol on an octadecylsilane column 250 x 4.6 mm, with UV detection at 235 nm. Cefadroxil was used as the internal standard. The result showed selectivity Rs > 1.5, repeatability expressed by its variation coefficient < 10%, linearity range 0.1-6 µg/ml with coefficient correlation (r) between 0,9991 and 0,9992 were obtained. Based on peak area and peak height chromatogram ratio, LOD was 0,046 and 0,053 ?g/ml, LOQ was 0,154 and 0,178 ?g/ml, accuracy percent was 95,62-100,84% and 93,76-101,99, precision (%CV) 0,82-0,159% and 1,06-1,30, and system suitability from retention time, peak area, and peak height chromatogram ratio which their %CV < 10%. The analysis method proved to be sensitive for cefotaxime analysis in mobile phase.